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工業(yè)芴新溶劑結(jié)晶法的適應(yīng)性
新溶劑結(jié)晶方法是在傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,其顯著特點(diǎn)就是從分子作用力的角度,對(duì)影響分離結(jié)晶的因素進(jìn)行深入的分析,從根本上解決了傳統(tǒng)的溶劑結(jié)晶法的不足之處,使溶劑結(jié)晶法的分離效果實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的突破。同時(shí),在結(jié)晶過(guò)程后期,由于充分借鑒三相結(jié)晶法的程序降溫原則,使得整個(gè)分離過(guò)程更加科學(xué)有效,不僅一次性收率保持了較高的水平,而且晶體純度也獲得了大幅度提高,而且該方法操作更簡(jiǎn)單,后溶劑的回收也較容易。
以上就各種方法的適應(yīng)性作了概述,這里需強(qiáng)調(diào)的是,每種適應(yīng)情況并非是的,具體涉及到不同的分離物系,實(shí)際的分離效果有可能還要受其它因素的制約,甚至其它因素還起主導(dǎo)作用。所以講“適合”,也只是從某一方面特征來(lái)考慮這一物系有可能用這種方法進(jìn)行分離。實(shí)際效果如何,還要通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)來(lái)證明。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
結(jié)晶過(guò)程由以下幾個(gè)階段組成:過(guò)飽和溶液的形成,晶核的出現(xiàn),晶體生長(zhǎng)和再結(jié)晶。各個(gè)階段在時(shí)間上的次序可能不同,它們或者一個(gè)接著一個(gè)或者幾乎彼此兼容地同時(shí)進(jìn)行。
溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來(lái),要經(jīng)歷兩個(gè)步驟。首先要產(chǎn)生微觀晶體作為結(jié)晶的主要,即晶核,然后晶核長(zhǎng)大成為宏觀晶體。無(wú)論是使晶核產(chǎn)生或是使晶核長(zhǎng)大,均須有一個(gè)推動(dòng)力,此推動(dòng)力為濃度差,稱為溶液過(guò)飽和度。產(chǎn)生晶核的過(guò)程稱為成核(或晶核形成),晶體長(zhǎng)大的過(guò)程稱為晶體生長(zhǎng)。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結(jié)晶過(guò)程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時(shí)間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過(guò)程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是必要的。
另外,由于沒(méi)能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,也導(dǎo)致(各單級(jí))分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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