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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

對(duì)不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大，基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看，當(dāng)原料純度較低時(shí)，隨著原料純度的提高，結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高，且提高幅度較大，待原料純度超過(guò) 97.2%以后，晶體純度上升幅度不大，特別是對(duì)純度更高的原料，提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性，說(shuō)明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時(shí)，再用三相結(jié)晶法效果不明顯，反而，每再進(jìn)行一次提純，產(chǎn)品總收率會(huì)急劇下降，產(chǎn)品成本急劇上升。因此，三相結(jié)晶法對(duì)低純度原料有較好的提純作用，當(dāng)原料純度較高時(shí)便不再適用。

以上通過(guò)對(duì)影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析，可以看出，三相結(jié)晶過(guò)程，在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制，而且操作簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，具有實(shí)用價(jià)值。但在結(jié)晶過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水排放，對(duì)環(huán)境造成一定的影響。

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

結(jié)晶過(guò)程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象，這種吸附可能通過(guò)下述幾種不同的方式進(jìn)行。

⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后，由于吸附力的作用，在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大，則吸附層相對(duì)量就小。

⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。

⑶由于毛細(xì)管作用，有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。

晶體夾雜雜質(zhì)無(wú)論以何種形式出現(xiàn)，都會(huì)使晶體純度降低，的解決辦法就是通過(guò)多次結(jié)晶過(guò)程，才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。

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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理：

眾所周知，結(jié)晶是分離固體混合物的一種方法，包括溶劑結(jié)晶法和熔融結(jié)晶法。不同組成的混合物具有不同的特點(diǎn)，因而也就適用于不同的結(jié)晶方法。對(duì)沸點(diǎn)接近、熔點(diǎn)較低且又相差較大的化合物來(lái)說(shuō)，選用熔融結(jié)晶法是比較合適的，而對(duì)那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物，適合用溶劑結(jié)晶法。兩種結(jié)晶方式過(guò)程不同，原理各異。

熔融結(jié)晶原理：工業(yè)上應(yīng)用熔融結(jié)晶技術(shù)大規(guī)模分離有機(jī)化合物興起于上世紀(jì)八十年代末，且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術(shù)提純產(chǎn)品的裝置年生產(chǎn)能力超過(guò)百萬(wàn)噸。產(chǎn)品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細(xì)化工產(chǎn)品。熔融結(jié)晶主要是根據(jù)物質(zhì)熔點(diǎn)不同進(jìn)行結(jié)晶分離，其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結(jié)晶層。

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